败酱草化学成分分析 本文关键词：败酱草，化学成分，分析
败酱草化学成分分析 本文简介：摘要:研究白花败酱草的化学成分，以95%乙醇溶液提取白花败酱草，依次采用石油醚、二氯甲烷、正丁醇对提取物进行萃取.正丁醇提取物分别采用硅胶柱色谱、0DS柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等技术进行分离，然后应用半制备型高效液相色谱进行纯化，共得到7个化合物.通过核磁共振技术，结合相关文献对比后确定全部化合物结
败酱草化学成分分析 本文内容：
摘要:研究白花败酱草的化学成分，以95%乙醇溶液提取白花败酱草，依次采用石油醚、二氯甲烷、正丁醇对提取物进行萃取.正丁醇提取物分别采用硅胶柱色谱、0DS柱色谱以及葡聚糖凝胶色谱等技术进行分离，然后应用半制备型高效液相色谱进行纯化，共得到7个化合物.通过核磁共振技术，结合相关文献对比后确定全部化合物结构.分别为Caffeicacidethylester(1),Caffeicacidn-butylester(2),Apigenin(3),Luteolin(4),Menthalignin(5),Methyl2-(4-hydroxyphenyl)acetate(6),trans-Ferulicacid(7).其中化合物1~3,6,7均为首次从该植物中分离得到.
关键词：白花败酱草;化学成分;纯化;分离；结构鉴定
白花败酱草（PatiiaViaJuss.)为败酱科败酱属多年生草本植物攀倒甑的干燥全草[1].其性味苦、寒、无毒;具有散瘀消肿，活血排脓等功效.败酱草在临床上主要用于治疗阑尾炎、痢疾、肝炎、扁桃体炎、痈肿疮毒等症[2].近年来，本课题组对白花败酱草的化学成分进行深入的研究并分离得到了大量单体成分[-10].同时，对败酱草的无机元素及挥发性成分也做了系统的研究[11_12].在前期研究的工作基础上，本实验继续对白花败酱草95%乙醇提取部位的化学成分进行研究，通过柱色谱以及及半制备HPLC等技术手段进行分离纯化，采用核磁共振波谱分析得到了7个单体化合物，分别为Caffeicacidethylester(4-hydroxyphenyl)acetate(6)，trans-Ferulic(1)，Caffeicacidn-butylester(2)，_Apigeninacid(7)(图1).其中化合物1〜3，6，7均为首次从(3),Luteolin(4)，Menthalignin(5)，Methyl2-该植物中分离得到.
1仪器与材料
高效液相色谱仪（HITACHI，检测器UVMonitor);YMCODS-A制备色谱柱（10X250mm，5jxm，YMC公司）；（Buker公司，TMS1).(200〜300目）购自中国洋化；LH-20!草科技发展有；ODS;国Welch.有科化学试有；白花败酱草祁新中药颗粒饮片有.
2提取与分离
白花败酱草干燥全草1kg，粉碎后以6倍95%回流3次，减压浓缩得到浸膏约1400g.将浸膏用适量的水分散，分别用等体积石油醚、二氯甲烷、正丁醇依次萃取3次，减压浓缩回收萃得石油醚层162.6g，乙酸乙酯层203.4g，正丁醇层349.2g.将正丁醇层萃取物经层，二氯甲烷-甲醇为洗脱进行梯度，经ODS1分离后，依次用体积分数为20%、0%、0%、0%及100%的甲醇梯度洗脱.其中体积分数为4%(39.5g)和60%(38.7g)甲分再通过流动为CH2Cl-MeOH的分离，体积分数从10;0-0;10进行梯度洗脱，得到流分Fr.4及Fr.6.最后将两部分流分经过反复LH-20〗分离，ODS结分化出化合物1(14.6mg),2(2.3mg),3(3.4mg),4(6.3mg)，(11.0mg),6(4.3mg)，（10.5mg).
3结构鉴定
化合物1无色方晶.H-NMR(400MHz，DMSO:7.46(1H，d，/=16.0Hz，H-7)，7.04(1H，d，J=2.0Hz，H-2)，7.00(1H，dd，J=2.0，8.0Hz，H-6)，6.75(1H，d，J=8.0Hz，H-5)，6.25(lH，d，J=16.0Hz，H-8)，4.15(2H，q，J=7.2Hz，H-10)，1.24(H，t，J=7.2Hz，H-11).13C-NMR(100MHz，DMSO-〇:125.5(C-1)，114.8(C-2)，145.5(C-3)，148.3(C-4)，115.7(C-5)，121.3(C-6)，144.9(C-7)，113.9(C-8)，166.5(C-9)，59.7(C-10)，14.2(C-11).以上数据与文献报道数据基本一致[13]，鉴定为Caffeicacidethylester.化合物2:白色针晶.4-NMR(400MHz，DMSO-O7.46(1H，d，J=16.0Hz，H-7)，7.04(1H，br.s，H-2)，7.00(1H，d，J=8.4Hz，H-6)，6.75(lH，d，J=8.4Hz，H-5)，6.25(1H，d，J=16.0Hz，H-8)，4.11(2H，t，J=6.4Hz，H-10)，1.61(2H，m，H-11)，1.36(2H，sex，J=7.2Hz，H-12)，0.90(3H，t，J=7.2Hz，H-13).13C-NMR(100MHz，DMSO-〇125.5(C-1)，114.8(C-2)，145.5(C-3)，148.3(C-4)，115.7(C-5)，112.3(C-6)，144.9(C-7)，113.9(C-8)，166.6(C-9)，63.4(C-10)，30.3(C-11)，18.6(C-12)，13.5(C-13).以上数据与文献报道数据基本一致[4]，鉴定为Caffeicacidn-butylester．化合物3:黄色粉末.H-NMR(400MHzDMSO-4)：7.92(1H,d,J=8.8Hz,H-2，），7.92(1H,d,_/=8.8Hz,H-6，），6.92(1H,d,J=8.8Hz,H-3f),6.92(1H,d,J=8.8Hz，H-5,，6.78(1H，s，H-3)，6.48(1H，d，J=20Hz，H-8)，6.19(1H，d，J=2.0Hz，H-6).13C-NMR(100MHz，DMSO-46):164.1(C-2)，102.3(C-3)，181.8(C-4)，157.3(C-5)，98.8(C-6)，163.7(C-7)，93.9(C-8)，161.4(C-9)，103.7(C-10)，121.1(C-1)，128.4(C-2,6，，115.9(C-3、5，，161.1(C-4，.以上数据与文献报道数据基本一致[15]，鉴定为Apigenin.化合物4:黄色粉末.^-NMR(400MHz，DMSO-46)：7.41(1H，br.s，H-6、，7.39(lH，brs，H-2，），6.89(lH，d，J=8.0Hz，H-5，），6.58(lH，s，H-3)，6.44(lH，br.s，H-8)，6.19(1H，brs,H-6).13C-NMR(100MHz，DMSO-d6)：164.2(C-2)，102.9(C-3)，181.6(C-4)，157.3(C-5)，98.8(C-6)，163.9(C-7)，93.8(C-8)，161.5(C-9)，103.7(C-10)，121.5(C-1、，113.4(C-2、，145.7(C-3、，149.7(C-4、，116.0(C-5、，119.0(C-6、.以上数据与文献报道数据基本一致[16]，鉴定为Luteolin.化合物5:深绿色无定型粉末.4-NMR(40MHz,DMSO-d6)：8.08(1H，s，H-7)，7.62(lH，s，H-8，），7.45(lH，d，J=9.0Hz，H-6)，7.22(1H，s，H-5)，7.21(1H，s，H-6、，6.58(lH，s，H-3,).13C-NMR(100MHz，DM-SO-d6):126.6(C-1)，123.0(C-2)，136.1(C-3)，140.9(C-4)，119.6(C-5)，121.1(C-6)，127.0(C-7)，127.1(C-8)，167.6(C-9)，110.1(C-1)，144.8(C-2、，103.9(C-3’），148.0(C-4,)，142.5(C-5,)，108.2(C-6,)，126.4(C-7，），110.8(C-8，）.以上数据与文献报道数据基本一致[7]，鉴定为Meethalignin.化合物6:无色油状.H-NMR(400MHz，CH3OH-d6):7.10(2H，d，J=8.13Hz，H-3)，7.10(2H，d，J=8.13Hz，H-5)，6.76(2H，d，J=8.13Hz，H-2)，6.76(2H，d，J=8.13Hz，H-6)，3.70(3H，s，H-9)，3.56(2H，s，H-7).°C-NMR(150MHz，DMSO-d6):125.0(C-1)，130.8(C-2)，115.7(C-3)，156.8(C-4)，115.7(C-5)，130.8(C-6),40.0(C-7)，172.6(C-8),52.1(C-9).以上数据与文献报道数据基本一致[18]，鉴定为Methyl2-(4-hydroxyphenyl)acetate.化合物7:黄色针状晶体.H-NMR(40MHz,CH3OH-d6):7.63(1H，d，J=15.9Hz，H-7)，7.20(1H，d，J=1.7Hz，H-2)，7.09(1H，dd，J=8.2，1.7Hz，H-6)，6.84(1H，d，J=8.2Hz，H-5)，6.34(1H，d，J=15.9Hz，H-8)，3.92(3H，s，-OCH3).13C-NMR(100MHz，CH3OH-d6):127.0(C-1)，110.8(C-2)，149.7(C-3)，148.5(C-4)，115.6(C-5)，123.2(C-6)，146.1(C-7)，115.3(C-8)，170.2(C-9)，55.6(-OCH3).以上数据与文献报道数据基本一致[1]，鉴定为trans-Feru-licacid.
作者：刘洋成 刘伟 陈刚 项峥 陈长兰 单位：辽宁大学药学院 沈阳药科大学
败酱草化学成分分析 来源：网络整理
免责声明：本文仅限学习分享，如产生版权问题，请联系我们及时删除。
相关文章