脱硫装置工艺设计论文 本文简介：
摘要摘要：随着天然气工业的发展，高含硫气田不断出现，一般说，主要指含有大量H2S气体，由于H2S气体遇到冷凝水时，不仅会给管道和容器带来全面腐蚀，而且会引起硫化物应力腐蚀裂开（SSCC）。就管输来说，主要根据安全平衡供气并兼顾到人身健康安全而确定各项具体指标，一般天然气中H2S含量应低于20mg/m
脱硫装置工艺设计论文 本文内容：
摘
要
摘要：随着天然气工业的发展，高含硫气田不断出现，一般说，主要指含有大量H2S气体，由于H2S气体遇到冷凝水时，不仅会给管道和容器带来全面腐蚀，而且会引起硫化物应力腐蚀裂开（SSCC）。就管输来说，主要根据安全平衡供气并兼顾到人身健康安全而确定各项具体指标，一般天然气中H2S含量应低于20mg/m3,CO2的含量最好不超过2%~3%。本文根据原料气质和净化气要求，设计了一套的脱硫净化装置，选定甲基二乙醇胺(MDEA)作为脱硫溶剂,确定了适宜的工艺流程,进行了详细的工艺计算,对其部分主要设备进行了设计。该设计工艺流程简单，采用的方法成熟可靠，手段先进，能耗低，出口的气质完全满足管输要求。
关键词：天然气脱硫
工艺流程
甲基二乙醇胺
设备计算
目录
摘
要
1
ABSTRACT
2
1
概述
1
1.1脱硫的目的和意义
1
1.2
技术路线及方案比较
1
1.3国内外发展现状及发展
3
1.3.1
胺法脱硫
3
1.3.2
脱硫新工艺
3
1.4
脱硫方法考虑因素和选择原则
3
1.4.1
考虑因素
3
1.4.2选择原则
4
1.5
设计内容及要求
4
1.5.1设计内容
4
1.5.2设计要求
4
2
工艺方案
5
2.1
脱硫溶剂的选择
5
2.2
工艺流程的确定
5
2.2.1
工艺流程图
5
2.2.2
工艺流程说明
5
2.2.3
工艺参数的确定
6
3
工艺计算
8
3.1基础数据
8
3.1.1原料气物性数据
8
3.1.2
脱硫剂物性数据
8
3.2
物料衡算
8
3.2.1
原料气
8
3.2.2醇胺液的计算
11
3.3能量衡算
12
3.3.1吸收塔内热量衡算
12
3.3.2换热器内的热量衡算
12
3.3.3再沸器能量衡算
13
4
设备设计
13
4.1
入口分离器的设计
13
4.1.1
分离器筒体设计
13
4.1.2分离器的壁厚计算
15
4.2
吸收塔设计
17
4.2.1
塔体设计
17
4.3汽提塔设计
29
4.3.1塔内物料计算
29
4.3.2设计条件
29
4.3.2热量及蒸汽流量计算
29
4.3.3
塔体设计
30
4.4
MDEA贫富液换热器设计
33
4.4.1设计条件
34
4.4.2贫液出口温度及的计算
34
4.4.3换热器结构设计及计算
35
4.5
汽提塔再沸器的设计
36
5
存在的问题及处理方法
37
5.1
腐蚀
37
5.1.1
机理与部位
37
5.1.2
设备选材
37
5.1.3
防腐措施
37
5.2
溶液发泡
38
5.2.1
胺溶液发泡的原因
38
5.2.2
引起胺溶液发泡的因素
39
5.2.3
预防及溶液发泡后的处理
39
5.3
溶剂损失
40
6
总结
41
致谢
42
参考文献
43
1
概述
1.1脱硫的目的和意义
天然气中通常含有H2S、CO2和有机硫化物等酸性组分存在，这些气相杂质在水存在的情况下会腐蚀金属，并污染环境。含硫组分有难闻的臭味、剧毒、使下游工厂的催化剂中毒等缺点。CO2含量过高会使天然气的热值达不到要求。就管输来说，主要根据安全平衡供气并兼顾到人身健康安全而确定各项具体指标，一般天然气中H2S含量应低于20mg/m3,CO2的含量最好不超过2%～3%。
1.2
技术路线及方案比较
天然气脱除酸性组分的方法有化学溶剂法，物理溶剂法,物理化学溶剂法，直接转化法，非再生性法和膜分离法。
化学溶剂吸收法主要包括一乙醇胺法（MEA法）、改良二乙醇胺法（SNPA-DEA法）、甘醇胺法（DGA法）、二异丙醇胺法（DIPA法）、甲基二乙醇胺法（MDEA法）、改良热钾碱法（Catacard法和Benfield法等）、氨基盐酸法（Alkacid法）等。该法特点净化度高，适应性宽，经验丰富，应用广。
物理溶剂吸收法主要包括多乙二醇二甲醚法（Ｓelexol法）、碳酸丙烯酯法（ＦluorＳolvent法）、冷甲醇法（Ｒectisol法）等。该法主要特点为再生能耗低，吸收重烃，高净化度需有特殊再生措施，主要用于脱碳。
物理化学吸收法主要包括Sulfinol-D法和Sulfinol-M法。该法主要特点为脱除有机硫好再生能耗低，能够吸收重烃。
直接氧化法主要包括蒽醌法（Stretford法）、改良砷碱法、铁碱法和海绵铁法。其特点为集脱硫和硫回收于一体，溶液硫容低。
膜分离法主要包括Prism,Separex,Gasep,Delsep等。其特点为能耗低，适于处理高含二氧化碳的脱除。
非再生性法主要有Chemsweet,Slurrisweet法等。其特点为装置简易，废液需妥善理。
下面就各种脱硫溶剂的特点及脱硫情况做一些叙述:
1.
MEA法:本法为化学吸收过程,操作压力影响小,在3-7
低压操作仍可以达到管输要求，当酸气含量不超过3%（体）用此法比较经济；对于酸气含量超过3%也可以用此法，但由于溶液循环量大，再生耗热高，因而操作费比物理吸收法高，此法可以部分脱除有机硫化合物，为常用脱硫方法，应用广泛。
2.
SNPA-DEA法：适用于高压，高酸气浓度，高硫碳比的天然气净化，当硫化氢的分压达到4，此法比MEA法经济。
3.
DGA法：用于高酸气含量的天然气净化，比其它醇胺溶剂腐蚀性小，再生耗热少，DGA水溶液冰点在-40℃以下，可极寒冷的地区使用。
4.
DIPA法：脱硫情况与MEA法大致类似，可脱除部分有机硫化合物，在二氧化碳存在时对硫化氢吸收有一定的选择性，腐蚀性小，胺损失量小，蒸汽消耗较MEA法小。
5.
MDEA法：类似于MEA法，在高碳硫比下能选择脱除硫化氢，循环量小，操作费用低蒸汽压低，损失小应用极广。以活化MDEA溶液可脱除大量二氧化碳。
6．改良热钾碱法：适用于含酸气8%以上，碳硫比高的天然气净化，压力对操作影响较大，吸收压力不宜低于20，合成氨厂大量用此法脱二氧化碳。
7．氨基酸盐法：对硫化氢具有高度选择性，可用于常压或高压气体脱硫脱碳，净化气中硫化氢含量达不到6毫克每标方。
8．多乙二醇二甲醚法：用于高二氧化碳，低硫化氢含量，高酸气分压的天然气选择性脱硫，可同时调整天然气的水、烃露点温度。
9．碳酸丙烯酯法：主要用于从高酸气分压气体中脱除二氧化碳和硫化氢，也可以脱除有机硫化合物，吸收在低温下进行，有时需用制冷设备冷却贫液，在相同条件下投资和操作费用均低于热钾减法。
10．冷甲醇法：溶剂在高压低温下对二氧化碳和硫化氢有很高的溶解度，可同时脱除有机硫化合物，而且净化气有较低露点，过程能量和热量消耗均低，并可选择性脱除硫化氢。缺点是由于在低温下操作，流程比较复杂，溶剂损失比较大。本法较适宜净化酸气分压大于10的天然气。主要用于煤气和合成气脱硫，也可用于液化天然气净化。
11．Sulfinol-D法：兼有物理吸收和化学吸收的作用，天然气中酸气分压达到7.7,硫碳比大于1时，此法比MEA法经济，它的缺点是吸收重烃，此法能脱除有机硫化合物，为重要的天然气脱硫方法。
12．Sulfinol-M法：兼有物理吸收和化学吸收的作用，对于高碳硫比天然气有极好的选择性。
13．蒽醌法：吸收并将硫化氢转化为元素硫，硫容量小，用于净化低硫化氢浓度的天然气，可选择性脱除硫化氢，净化气含硫量低，多用于合成氨原料气及城市煤气脱硫。
14．改良砷碱法：主要用于气体脱二氧化碳，，也可用于日处理天然气含硫量不超过15吨每天，硫化氢浓度不超过1.5%的天然气净化，有砷污染问题，合成氨原料气脱二氧化碳的主要方法。
15．铁碱法：当有二氧化碳存在时，可选择性脱除硫化氢，但硫容量低，较适合净化低硫化氢含量的天然气，为较早使用的脱硫方法。
16．铁海绵法：可选择性脱硫，适合于硫化氢含量不超过24克每标方的低和中等含硫天然气，日产硫磺量应以不超过7～9吨为宜，净化度高，操作简便。
1.3国内外发展现状及发展
1.3.1
胺法脱硫
目前国内外脱硫溶剂多采用以MEA、MDEA、配方MDEA为主，如美国联碳公司和道氏公司均推出以MDEA为基础组分加入不同添加剂得到系列配方MDEA脱硫溶剂来满足各种条件下的脱硫脱碳要求。
1.3.2
脱硫新工艺
结晶硫法
（Crystasulf）:该工艺适合于含中低潜硫量气的脱硫，其脱硫溶剂含有一种非水溶性的对硫磺具有高溶解性切沸点高的有机物作为溶硫剂、一种能促使硫化氢与二氧化碳或氧反应形成不易挥发的多硫化物的有机碱，还有一种能够避免多硫化物形成粘稠油层的有机稳定剂。该工艺反应速度快、转化率高，能够经济地处理潜硫量为0.1～30t/d的含硫气。
电化学膜法：利用气体混合物在压差作用下通过薄膜（如醋酸纤维素膜）时各组分渗透速率的差异来实现的。比如水蒸气、硫化氢和二氧化碳等组分易于透过膜，从而透过气中水蒸气、硫化氢、二氧化碳得到富集。同时在膜两侧施加电场，将离子硫转化为元素硫。该法将脱硫和制硫集中在一个工序进行，省去了传统的克劳斯制硫和尾气处理，设备简单，工艺流程短，占地面积少，不存在溶液储存和腐蚀问题。
非水溶液Orystasulf法:采用对元素硫具有高溶解性的非水溶液，用常规孔板吸附器由酸气中排除硫化氢，然后硫化氢与溶解的二氧化硫反应产生溶解的元素硫。在吸附器、闪蒸罐或溶液管线中没有固相存在，整个过程不会出现堵塞现象。
1.4
脱硫方法考虑因素和选择原则
1.4.1
考虑因素
天然气脱硫方法的选择不仅对于脱硫过程本身而且对于下游工艺过程主要包括硫磺回收、脱水、天然气液回收及液烃处理等方法的选择都有很大的影响。选择脱硫方法的重要指标主要是动力和投资费用，但在许多情况下这种选择是困难的，因为它受到三方面因素的制约：
(1)外部因素——原料气的类型、组成、温度、压力、要求的净化度动力资源参数（蒸汽压力现有废热）利用二次动力的可能性等，即不取决于净化方法的设备工艺配置因素；
(2)内部因素——热量消耗、电力、溶剂、废渣设备的重量和型式，以及它们于原料气和净化度各参数的关系，即对净化方法的设备工艺配置有影响的参数；
(3)
经济因素——动力资源、原料、废渣、设备的价格，以及某种形式的原料（溶剂等）和动力的稀缺程度。
1.4.2选择原则
根据工业实践，在选择各种醇胺法和砜胺法时有下述几点原则：
（1）
当酸气中硫化氢和二氧化碳含量不高，二氧化碳与硫化氢含量之比小于等于6，并且同时脱除硫化氢和二氧化碳时，应考虑采用MEA法或混合胺法；
（2）
当酸气中二氧化碳与硫化氢含量之比大于等于5，且需选择性脱除硫化氢时，应采用MDEA法或其配方溶液法；
（3）
酸气中酸性组分分压高有机硫化物含量高，并且同时脱除硫化氢和二氧化碳时，应采用Suilfinol-D法；如需选择性脱除硫化氢时，应采用Sulfinol-M
法；
（4）
DGA法适宜在高寒及沙漠地区采用；
（5）
酸气中重烃含量较高时，一般宜用醇氨法。
1.5
设计内容及要求
1.5.1设计内容
1、装置规模：天然气处理量80×104Nm3/d
2、原料气组成（干基）：
组分
N2CH4C2H 6H2SCO2
摩尔分率%
2.35
95.24
0.20
2.07
0.14
原料气中夹带的污水量为3.75m3/h，污油量为1m3/h
3、原料气进装置的压力、温度：
4.0MPa(A)、20℃
1.5.2设计要求
①
选择合适的脱硫溶液，设计合理的脱硫工艺流程；
②
根据选择的脱硫工艺流程，完成脱硫装置的物料和能量衡算；
③
根据物料衡算和能量衡算结果，完成主要单体设备设计及相应图纸；
④
净化气中H2S含量≤10mg/Nm3。
2
确定工艺方法
2.1
脱硫溶剂的选择
根据脱硫方法的考虑因素和选择原则,综合文献资料,结合实际设计基础条件,特别是高硫、低碳、硫碳比高且无有机硫的情况,决定选用45%甲基二乙醇胺
（MDEA）脱除酸性组分.其优点主要体现在以下几个方面:
（1）
MDEA对硫化氢的吸收能力强,净化度高.在脱除硫化氢的同时又脱除二氧化碳.这样不仅降低了装置的溶液循环量,而且使装置的水电气消耗大大降低。
（2）
MDEA溶液蒸汽压低,溶剂蒸发损失小,热稳定性高,热降解和化学降解少,并且解吸热低,这样可以降低装置的操作费用。
（3）
MDEA溶液腐蚀小,有利与长期安全运行。
2.2
工艺流程的确定
2.2.1
工艺流程图
设计的脱硫工艺流程如图2-1所示。
2.2.2
工艺流程说明
根据原料气的组成和分离要求流程如下:?压力为4.0MPa、温度为20℃的原料气（含H2S2.07%,CO20.14%）先经过卧式重力沉降分离器,及卧式滤管过滤器除去其中夹带的液滴和固体杂质;再进入脱硫吸收塔与40℃MDEA溶液逆向接触,脱除硫化氢和二氧化碳.塔顶出来的43.3℃脱硫气经过出口分离器后进入管输系统;
从脱硫塔底出来的37.3℃的富MDEA溶液,先经过闪蒸罐,闪蒸掉溶解的烃类;然后进入活性碳过滤器和袋式过滤器,过滤其中的杂质,再经过贫富液换热器升温到105℃后进入再生塔,与逆流而上的高温蒸汽接触,解吸出硫化氢和二氧化碳。解吸塔底出来的120℃贫液经贫富液换热器冷却到51℃后，再经贫液冷却器冷却到40℃后经过溶液循环泵送入脱硫塔。解吸出来的酸气进入硫磺回收工段。
2.2.3
工艺参数的确定
为保证装置平稳操作，减少设备腐蚀和胺液损失，根据一些工厂的实际经验，提出以下设计和操作参数。按照这些参数设计和操作，虽然在某些情况下会增加装置投资，但有利于装置平稳操作。操作参数见表3-1。
2-1
操作参数
设备
温度℃
压力MPa
MDEA吸收塔
进料：20
4.0
塔顶：43.3
塔底：37.3
MDEA贫/富液
换热器
贫液：121~71
0.2
富液：45~94
MDEA再生塔
塔底：120
0.2
塔顶：105
MDEA重沸器
120
0.2
表3
工艺计算
3.1基础数据
3.1.1原料气物性数据
组分iN2
CH4
C2H6
H2S
CO2H2O
分子量Mi
28.013
16.043
30.07
34.076
44.01
18.015
粘度cp
0.0174
0.0108
0.009
0.0126
0.0143
1.005
临界温度Tci
K
126.21
190.56
305.41
373.41
304.11
临界压力Ｐci
kpa
3398
4599
4880
8963
7374
比热(20℃)Cpi
0.745
1.7
1.44
0.804
0.653
4.183
摩尔含量％(干基)
2.35
95.24
0.2
2.07
14
表3-1
原料气物性
3.1.2
脱硫剂物性数据
选择MDEA溶液为脱硫剂它在CO2下能选择性脱除H2S，循环量小，操作费用低，蒸汽压低，损失少，应用广设计时选用45%（质）的MDEA溶液，其物性数据如下：
分子式(HOC2H4)2NCH3
分子量ML=119.17g/mol
密度(40℃)ρL=1029.6kg/m3表面张力(40℃)σL=49.72mN/m
沸点(101.3kPa)247.2℃
比热容(40℃)3.5295kJ/(kg.K)
临界温度322.03℃临界压力3877.5kPa
3.2
物料衡算
3.2.1
原料气
(1)
查参考文献[1]图4-5，4-6，4-7计算天然气含水量为：
利用坎贝尔公式:（3-1）
单位换算:
将
GPA的温度为15.5℃，压力为101.325kPa
解得：每天的含水量为84.54×104×500×10－6=422.7kg/d
=23.48kmol/d(GPA)(1)
实际20℃、4.0MPa原料气体积流量:V2=2.175×104m3/d
=906.2
m3/h=15.1
m3/min
=0252
m3/s
(3)每天处理天然气的摩尔流量:则湿基摩尔组成:
(4)进料组成:表3-2
进料组成
组分
N2
CH4
C2H6
H2S
CO2
H2O
摩尔含量％
2.3485
95.1773
0.1999
2.0686
0.1399
0.0658
流量kmol/d
838.3
33972.6
71.4
738.4
49.9
23.48
(5)原料气压缩因子由表3-1数据得:
原料气分子量M混=∑yiMi=16.675
原料气粘度
视临界压力Ppc=∑yiPci=4665.56kPa
视临界温度Tpc=∑yiTci=193.22K有Wichert—Aziz公式原料气的
临界温度Tc’=Tc-0.556
(为视临界温度校正值)
临界压力Pc’=
(B为酸气中H2S的体积分数)
查参考文献［2］图2-14得=5.5K,而B=0.0207
得出:Tc’=190.16
,
Pc=4590.2kpa
则:
视对比压力
Pr=P/Pc’=0.87
视对比温度
Tr=T/Tc’=1.54粘度校正:
查参考文献［2］图2-61在Pr=0.87
Tr=1.54得所以原料气粘度=0.01207cp
由R-K方程:
（3-2）
将Z1=1初值代入上式,经过循环运算得:
Z=0.9262
(6)原料气密度
由状态方程PV=ZnRT
得:
（3-3）
3.2.2醇胺液的计算
选择45%(w)的MDEA溶液作为吸收剂，取酸气负荷q=0.42mol酸气／mol
MDEA,
查得45%(w)MDEA溶液40℃的密度
（3-4）
Lh------醇胺液循环量，m3/min；
Q------原料气流量，106Nm3/d；
m------酸性气体摩尔分数；
------醇胺化合物分子量；
------循环溶液中胺的重量百分数，%（重）。
Lh＝
为留有安全裕度,取Lh=0.36m3/min
=21.6m3/h
流程图所示各物流点的物料衡算结果见表3-3
表3-3
物料衡算总表
物流号
1
2
3
4
5
T,℃
20
37.3
51
120
——
P,Mpa
4
0.69
0.2
0.2
——
CH4,kmol/h
14155.52
0
0
0
0
C2H6,kmol/h
2.97
0
0
0
0
H2S,
kmol/h
30.77
30.77
0.2
0.2
30.57
CO2,kmol/h
2.68
2.68
1.34
1.34
0.74
N2,
kmol/h
34.93
0
0
0
0
H2O,
kmol/h
0.98
MDEA,kmol/h
0
83.98
83.98
83.98
0
3.3能量衡算
3.3.1吸收塔内热量衡算
吸收塔内气体吸收属于低浓度气体吸收,气体和液体的温度升高均由H2S,
CO2和MDEA的反应热提供.也就是：（3-5）
--H2S,
CO2和MDEA的反应热之和；
--气体和液体吸收热之和。
3.3.2换热器内的热量衡算
换热器的热负荷是指单位时间内换热器中冷热两流体之间所交换的热量。在不计换热器的热损失的情况下，换热器的热负荷等于单位时间内热流体放出的热量或冷流体吸收的热量。如果换热器的壳体外表面温度与环境温度相差较大，则需要考虑换热器的热（冷）损失。关于热损失的计算，可近似取为工艺物流所需热量的3%～5%。
（3-6）
（3-7）
式中
Q放、Q吸——分别为热流体单位时间内放出的热量和冷流体单位时间内吸收的热量，W；——分别为热流体和冷流体的质量流量，kg/s；
、——分别为热流体的进、出口温度，℃；
、——分别为冷流体的进、出口温度，℃；
——分别为热流体和冷流体的比定压热容，J/(kg.℃)。
3.3.3再沸器能量衡算
再沸器的能量衡算与换热器相似，只是在再沸器中流体只有相变化而无温度变化，热负荷工用潜热法计算，即：
热流体单位时间内放出的热量为：
（3-8）
冷流体单位时间内吸收的热量为：（3-9）
式中:
r1,r2——分别为单位质量热流体的冷凝潜热和
冷流体的汽化潜热，J/kg
4
设备设计
4.1
入口分离器的设计
根据原料气的组成,今选取三相卧式分离器,进行原料气净化.其具体计算过程如下:
4.1.1
分离器筒体设计
（1）.
气体处理能力计算
由于卧式分离器中,气体呈水平流动,其垂直的流速分量为零.则卧式分离器的气体处理能力公式为:
（4-1）
式中:
Lef------为分离器的有效长度
m
D-------分离器的直径
m
T-------分离温度
K
Z------气体压缩系数Qn----最大气体处理量
Sm3/d-
p-------分离压力
MPa
dm-----液滴直径
μm
K------分离器的设计系数
分离器的设计系数K的确定:
（4-2）
式中:
Vt------临界状态时的气体流速
m/s---气相密度
kg/m3---液相密度
kg/m3---雷诺数----气体携带力系数
取=0.34代入(4-2)经过迭代得:=1.57;
=33.6;
临界沉降速度Vt=0.137m/s
则允许沉降速度
V=0.7Vt=0.096
m/s
分离器的设计系数
K=0.26365
将K值代入(4-1),取Lef=4D;
因此气相处理能力:DG=0.50
m
（2）.
液体处理能力计算
液体处理能力公式的推导是假设液相充满程度是分离器的一半,并同时需考虑油水两相各自的流量,滞留时间等,液体处理能力公式为:
（4-3）
式中:
----油滞留时间
min
----水滞留时间
min
----最大油产量
m3/d
----最大水产量
m3/d
根据经验取
=12
min;
=10
min;而=24
m3/d
=90
m3/d得：DL=0.806763
m
（3）.
筒体半径的确定由于DG<
DL确定入口分离器的最终半径为D=0.806763
m
圆整得:D=1000
mm
取L=5000
mm
4.1.2分离器的壁厚计算
（1）.
圆筒部分壁厚计算:
（4-4）
式中:
------许用应力(采用低合金钢钢板16MnR,
取163MP?a)--------焊缝系数(采用双面焊局部无损探伤,
取0.85)C---------厚度附加量.查<<化工机械设备基础>>表14-5,14-6得:C=C1+C2
C1为钢板负偏差取0.8C2为腐蚀裕度取1.2P--------设计压力
MPaDi-------圆筒内径
mm
故得:壁厚=16.6mm
圆整得=18
mm
（2）.
椭圆形封头壁厚
（4-5）
式中:
------许用应力(采用低合金钢钢板16MnR,
取163MP?a)--------焊缝系数(采用双面焊局部无损探伤,
取0.85)C---------厚度附加量.查<<化工机械设备基础>>表14-5,14-6得:C=C1+C2
C1为钢板负偏差取0.8C2为腐蚀裕度取1.2P--------设计压力
MPaDi-------圆筒内径
mm
故得:壁厚=16.5mm
圆整得=18
mm
（3）.
丝网除雾器的设计
对水平安装的丝网除雾器最大允许气速:（4-6）
K------速度常数,由实验求得一般取0.107实际操作气速
丝网横截面直径D（4-7）
Q------工作条件下气体流量所以丝网横截面直径D=0.89m（4）.
分离器进出口管径:
d-----分离器进口或出口管内径
m
Q1----工作条件下的气体流量
m3/sV1----气体在进口或出口的流速m/s一般进口流速取15m/s,出口流速取10m/s则:
4.2
吸收塔设计
4.2.1
塔体设计
（1）.
塔板数的计算
设平均吸收温度为38℃,操作压力为3.95MPa,
甲烷为关键组分:
最小液气比下时
N=;查<<化工分离过程>>图3-39得:最小液气比:
（4-8）
------关键组分的平衡常数(由参考文献
11
得)
实际操作液气比:（4-9）
则:（4-10）
所以最小理论板数:
（4-11）
查奥康内尔关联图得板效率:
理论板数:
所以取理论板数为20块
（2）.
塔的有效高度
塔的有效高度计算式
（4-12）
式中
Z——板式塔的有效高度，m；
NT——塔内所需的理论板层数；
ET——总板效率；
HT——塔板间距，m。
（3）.
塔径计算
45%(w)MDEA溶液的密度，流量Lh=21.6m3/h,
MDEA的表面张力mN/m
原料气密度,流量Vh=906.2m3/h
∴
取板间距HT=600mm，板上清液层高度hL=0.1m，则
HT－hL=0.60－0.1=0.55
查参考文献[2]图4-13得C20=0.07m/s
对表面张力进行校正:
C=C20（4-14）
式中
C——操作物系的负荷因子，m/s；——操作物系的液体表面张力，mN/m。
∴可得C=0.084
最大允许气速为（4-15）
实际气速为
安全系数的选取与分离物系的发泡程度密切相关，对不易发泡的物系，可取较高的安全系数，对易发泡的物系，应取较低的安全系数。醇胺液属于易发泡物系，所以取安全系数为0.6。
∴m/s
塔径D=
（4-16）
求得D=1.04m
按标准塔径圆整后为
D=1.2m
（4）.
溢流装置计算
因塔径为1.2
m，查[2]表4-4知可选用单溢流弓形降液管，采用凹形受液盘。各项计算如下：
①.
堰长
一般根据经验确定，对常用的弓形降液管：
单溢流
取系数为0.70，则
②.
溢流堰高度
（4-17）
式中
——板上清液层高度，m；
——堰上液层高度，m。
选用平直堰，堰上液层高度可由佛兰西斯（Francis）公式计算，即
（4-18）
式中
Lh——塔内液体流量，m3/h；
E——液流收缩系数。
根据设计经验，取E=1时所引起的误差能满足工程设计的要求，所以当E=1时，
故
实际取溢流堰高度
=0.08m
③.
弓形降液管宽度和截面积
由查参考文献[2]图4-18，得
故液体在降液管中停留时间为：
（4-19）
求得≥5s
故降液管设计合理
④.
降液管底隙高度
根据参考文献5得:
‐=(6~13)mm
=‐(6~13)mm=67~74mm
现取=70mm
⑤.
塔板布置
安定区的宽度以Ws表示，可按下述范围选取，即：
当D＜1.5m，Ws=60~75mm
当D≥1.5m，Ws=80~110mm
无效区宽度Wc视塔板的支承需要而定，小塔一般为30~50mm，大塔一般为50~70mm。
各区尺寸确定：
因D＜1.5m，安定区宽度取，无效区宽度取
⑥.
筛孔计算及其排列
本塔所处理的物系有一定腐蚀性，故选取不锈钢塔板，板厚为δ=2
mm,筛孔直径do=4mm,筛孔按正三角形排列，取孔中心距为t=3do=12mm
筛孔数目n为：（4-20）
式中
Aa——鼓泡区面积，m2。
其中
；
（4-21）
则
：
，代入得筛孔数n=5802个
开孔率
（5）.
流体力学验算
①.
塔板压降：
气体通过一层塔板的压降为
式中:
——与气体通过每层筛板的压力降相当的液柱高度，m；
——与气体克服干板阻力所产生的压力降相当的液柱高度，m；
——与气体克服板上充气液层的静压力所产生的压力降相当的液柱高度，m；
——与气体克服液体表面张力所产生的压力降相当的液柱高度，m
a.干板压降由下式计算
即（4-22）
气体通过筛孔的速度为：
由，查参考文献[2]图4-21得
故
m（液柱）
b.气体通过充气液层的压降
式中
——充气系数，为反映板上液层充气程度的因素。
（单溢流板）
（4-23）
（4-24）
式中:
-通过有效传质区的气速，m/s；
——气相动能因子，kg1/2/(s.m1/2)；
——塔截面积，m2。
——按有效空塔截面积计算的速度，m/s
查参考文献[2]图4-22得
∴气体通过充气液层的压降（液柱）
c.液体表面张力所产生的压降
（液柱）
∴综上得（液柱）
每层塔板的
②.
液面落差
对于筛板上没有突起的气液接触元件，液体流动阻力小，故液面落差小，通常可忽略不计。只有当液体流量很大及液体流程很长时，才需要考虑液面落差的影响。
③.
液泛
为防止塔内发生液泛，应保证降液管中泡沫液体总高度不能超过上层塔板的出口堰，降液管内液层高应服从下式的关系，即
（4-25）式中
——安全系数。对易发泡物系，取0.3~0.5；对不易发泡物系，取0.6~0.7。
醇胺液属易发泡液体，取则
∵采用凹形受液盘，不设置进口堰
∴（液柱）（液柱）
可满足故不会发生液泛现象
④.
漏液
对筛板塔，取漏液量10%时的气相动能因子为
则漏液点气速实际孔速
稳定系数
K值的适宜范围为1.5
⑤.
雾沫夹带
雾沫夹带量计算式:
（4-26）
式中:
------雾沫夹带量，kg液体/kg蒸气
------液体表面张力，dyn/cm
-----按有效空塔截面积计算的速度，m/s
----塔板间距，m
-----塔板上泡沫高度，m
根据设计经验，一般取
∴
kg
液/kg气
（＜0.1kg液/kg气）
故在本设计中液沫夹带量在允许范围内。
（6）.塔板负荷性能图
①.
漏液线（气相负荷下限线）
前已求得
故
据此作出与液体流量无关的水平漏液线。
②.
液沫夹带线
以kg液/kg气为限，求关系如下：
由前面已求得溢流堰高度
故
整理得
③.
液相负荷下限线
∵堰上液层高度太小，会造成液体在堰上分布不均，影响传质效果，设计时应使大于6mm，若小于此值须采用齿形堰。
∴对于平直堰，取堰上液层高度作为最小液体负荷标准。
取E=1，则
据此可作出与气体流量无关的垂直液相负荷下限线
④.
液泛线
∵
且
∴联立得
的值一般很小，计算时可忽略
将与，与，与的关系代入上式，整理得：其中
，
将有关数据代入得：
故在负荷性能图上，作出操作点A，连接OA，即作出操作线，如图5-1所示。由图可看出，此筛板的操作上限为液泛控制，下限为漏液控制，由图查得Vs,max=0.42m3/s,Vs,min=0.16m3/s,故操作弹性为：
（7）.
吸收塔热量衡算MDEA溶液与的反应热
表4-1反应热
物
质
mCO2
H2S
反应热r
kj/kg1420
1050整个吸收放热:设富液出口温度为37.3℃
则富液吸收热量:所以气体吸收热量::
气体出口温度T–20=23
T=43.3℃表4-2
吸收塔设计结果总汇
1
理论塔板数
6.32
2
实际塔板数
20
3
塔径D,m
1.2
4
板间距HT,m
0.6
5
有效高度H，m
11.25
6
溢流形式
单溢流
7
降液管形式
弓形
8
堰长lw,m
0.84
9
堰高hw,m
0.08
10
板上液层高度hL,m
0.1
11
堰上液层高度how,m
0.025
12
降液管底隙高度ho,m
0.07
13
安定区宽度Ws,m
0.07
14
无效区宽度Wc,m
0.06
15
鼓泡区面积Aa,m2
0.705
16
筛孔直径do,m
0.004
17
筛孔数目n
5802
18
孔中心距t,m
0.012
19
开孔率
10.07%
20
空塔气速u,m/s
0.244
21
筛孔气速uo,m/s
3.46
22
稳定系数
1.57
23
每层塔板压降△Pp,Pa
962.6
24
负荷上限
液泛控制
25
负荷下限
漏液控制
26
操作弹性
2.625
图4-1
吸收塔负荷性能[Y～VS(m3/d);X～LS(m3/d)]
4.3汽提塔设计
由于饱和水蒸气具有冷凝潜热大，传热系数高，输送方便，容易获得等优点，故采用饱和水蒸气作为加热介质。对于沸点较高的MDEA再生，回流比取1.2:1，塔顶气体出塔温度为105℃。
4.3.1塔内物料计算
查参考文献[3]图3-10得：
贫液中残余H2S量为0.0024mol
H2S/molMDEA
据经验，贫液中残余H2S量为CO2量的10~20%，取15%，则
贫液中残余CO2量为0.0024/15%=0.016
mol
CO2/molMDEA
原料气中H2S量为738.38kmol/d=30.77kmol/h
CO2量为2.08kmol/h
∵醇胺溶液的循环量为21.6m3/h,
且c=3.888kmol/m3
∴醇胺流率为3.888×21.6=83.98kmol/h
贫液中H2S流率：0.0024×83.98=0.20kmol/h
贫液中CO2流率：0.016×143.29=1.34kmol/h
故可得解吸出的H2S为：30.77–0.20=30.57kmol/h
解吸出的CO2为：2.08–1.34=0.74kmol/h
由此可看出醇胺循环液中虽含有少量酸气，但是数量很少，在设计吸收塔时可忽略不计。
4.3.2设计条件
表4-3汽提塔设计条件
序号
物流
流量
kg/h
重沸器温度℃
密度
kg/m3
汽化潜热
kJ/kg
入口
出口
1
饱和水蒸气
——
138
138
1.86
2156
2
MDEA
22239.36
120
120
1074.4
306.0
4.3.2热量及蒸汽流量计算
当流体只有相变化而无温度变化时，热负荷由潜热法计算：
传热量Q（不计热损失）：
Q=
=1890.35kw
总温差：△T=138-120=18℃
饱和水蒸气流量：
∴在汽提塔塔顶的出口H2S含量为：
CO2含量为：
取回流比为1.2:1，则气相分子量:
气提塔内气相密度:4.3.3
塔体设计
设
查<<化学工程师手册>>得C20=0.017塔直径D=圆整D=1.2m
选取汽提塔为浮阀塔，则内部构件设计简述如下：
（！）．溢流装置设计
①．溢流截面积及溢流管宽度
取
则：
查图得：
故
②．溢流堰高度
③．降液管低隙高度
取液封高度为则：=0.042m
④.液体在降液管内的停留时间
大于5s
设计合理
（2）．塔板设计
①.浮阀个数：取阀孔动能因数
则阀孔速度
每块板上浮阀数
②．浮阀排列
取
安定区；边缘区；而
则鼓泡区宽度
取阀孔中心距100mm，浮阀相邻两排距离
浮阀排数，每排10个，共计80个。
实际孔速：
塔板开孔率：
（3）．板压降计算
①.干板压降：
代入数据得大于4.68
故阀未全开，则
②.穿过液层压降忽略表面张力引起的压降。则：总压降：
（4）．几个极限的校核
①.漏夜：因已超过FO=5—6故不会漏夜。
②.雾沫夹带
浮阀塔的雾沫夹带一般用“泛点率”来判断。泛点率由下列二式求之（采用计算结果中较大的数值）：式中：F1——泛点率，%
CV——气相负荷因数，
VS，VL ——气、液流量，
Z——液流路程长度，m;对于单流型塔板：
——液流面积，;对于单流型塔：
——泛点负荷因数K——物性系数
代入数据得：CV=0.0189
；LS=0.006；
=0.938Z=0.84m
查得：K=0.85；=0.117F1=27.6%及
F1=18.2%
前者较大，但此值小于80%—82%，故〈0.1kg液体/kg蒸汽
所以雾沫夹带符合要求。
③．液泛校核
降液管中液柱高度为：
而；∴〈，符合要求，不会液泛。
4.4
MDEA贫富液换热器设计
为减轻腐蚀和减少富液中酸气的解吸，在一般情况下，富液和贫液不需要最大限度地换热，设计时，离开换热器的富液温度大多数定为100℃左右，这只是离开再生塔热贫液中可能传给富液的热量的一小部分。贫液每降低10℃，富液大约升高10℃，因此，设定换热器设计条件如表5-5所示。
4.4.1设计条件
富液流量：21.6×1029.6+30.77×34.076+2.08×44.01=23388.14kg/h
贫液流量：21.6×1029.6+0.2×34.076+1.34×44.01=22305.15kg/h
表4-4贫/富液换热器设计条件
物流
流量
kg/h
入口
温度℃
出口
温度℃
密度
kg/m3
比热
kJ/kmol.K
1贫液
22305.15
120.0
——
992.5
3.7011
2富液
23388.14
37.3
105.0
1008.2
3.6551
4.4.2贫液出口温度及的计算
计算式:
贫液出口温度为:
平均传热温差:
按逆流计的平均温差应乘上校正系数，假设换热器的流动类型
符合2壳程，4管程，计算参数P，R如下：查参考文献[4]得
查参考文献[10]表5-3，取总传热系数K=300w/m2.K
则传热面积
4.4.3换热器结构设计及计算
选择管径时，应尽可能使流速高一些，富液粘度＞1×10-3N.s/m2，
查参考文献[4]表1-3可得在管内最大流速1.8m/s，取u=1.0m/s，为便于清洗壳层污垢，选用FA系列的浮头式列管换热器，富液走管程，减小腐蚀，且富液压力高，走管程可避免受压。设单程管数为n，FA系列中φ25×2.5管
取管长L=6m,
则:
根据以上条件选择;FA---800---245---16---2型换热器.
裕度校核：实际换热面积裕度
考虑到实际生产的可调性和换热器操作的可靠性，一般应使值大于15%~20%，故此换热器的裕度满足条件。
4.5
汽提塔再沸器的设计
由于饱和水蒸气具有冷凝潜热大，传热系数高，输送方便，容易获得等优点，故采用饱和水蒸气作加热介质，采用卧式热虹吸式再沸器。设计条件如下：
表4-5
再沸器设计条件
物流
流量
kg/h
温度℃
密度
kg/m3
汽化潜热
kJ/kg
入口
出口
1饱和水蒸气
3156.2
138
138
1.86
2156
2MDEA
23388.14
120
120
976.2
306.0
总温差：△T=138－120=18℃
假设传热系数K=850w/m2.℃，则
传热面积
A=取管长:L=6米
则管数:
选用FLA-800-180-16-2型卧式热虹吸式重沸器，总管数380根，每程管数190根。
实际传热面积：
裕度：≥15%~20%
∴换热面积的裕度满足要求
5
存在的问题及处理方法
5.1
腐蚀
5.1.1
机理与部位
醇胺装置的腐蚀并不是由醇胺溶液本身引起的，而是由于醇胺溶液吸收了酸性气体，如CO2和H2S等而引起的，腐蚀主要发生在贫/富液换热器富液一侧、换热器后面的富液管线以及有游离酸气和温度较高的重沸器机蒸发器等处。醇胺装置的腐蚀主要由游离的酸气和温度过高引起，但还有其它一些因素也与腐蚀的发生密切相关。
5.1.2
设备选材
在机械设计中，首先面临的是设备材料的选择问题。碳钢设备虽然也能够长期运行，但在实际应用中，完全用碳钢的设备能耗是很高的。而在设备的关键部位，如富胺液管线、贫/富液换热器管线和重沸器的内部构件等使用碳钢则可大大降低腐蚀速率。依据经济效益第一的原则，兼顾投资和腐蚀防护两个方面，推荐的选材方案为：吸收塔外壳用碳钢，内部构件选用不锈钢，但也可用碳钢；贫/富液换热器富液侧管线采用不锈钢，贫/富液冷却器外壳用碳钢，管线推荐用不锈钢，也可用碳钢；再生塔外壳用碳钢，内部构件则一定要用不锈钢；重沸器管线必须用不锈钢。其它部件，如外壳、管板和蒸汽室导板等则可用碳钢；回流冷却器外壳可用碳钢，管线用碳钢或不锈钢皆可；溶液泵外壳用碳钢，叶片则一定要用不锈钢；回流罐可用一般的碳钢；醇胺装置的一切溶液管线、富液管线一定要用不锈钢，而贫液管线用不锈钢或碳钢都可以。
5.1.3
防腐措施
采用机械过滤或活性炭过滤对醇胺溶液进行适当的过滤，可以显著降低装置的腐蚀。过滤不仅能除去溶液中导致磨蚀和破坏装置保护膜的固体颗粒，同时也能除去一些烃类和醇胺的降解产物。机械式过滤应置于活性炭过滤的上下游，在上游是作为预处理，以延长活性炭粉末带入醇胺溶液，引起溶剂污染，对含硫化氢的气体的处理，建议对富液全部过滤；对只含CO2的气体的处理，则宜采用贫液分流过滤。
5.2
溶液发泡
在吸收塔中，常常会遇到醇胺溶液的发泡问题，而且在解吸塔中也可能发生。溶液发泡将导致脱硫装置处理能力严重下降，胺溶液再生不合格,脱硫效率达不到设计水平，净化气中硫化氢含量超标；它还会引起雾沫夹带，大量胺溶液随气流带走，溶液损耗急剧增加，造成严重的经济损失。
5.2.1
胺溶液发泡的原因
胺溶液脱除气体中硫化氢的过程实际上是一贯气液传质过程，在此过程中回产生大量气泡,在正常操作工况下产生的气泡回迅速破裂，不会影响正常操作。一般认为，胺溶液在处理原料气后，其溶液表面大量密集、细小而且较长时间不破裂泡沫时，即可认为胺溶液已经发泡。影响泡沫稳定的因素主要包括：
（1）表面张力
根据Laplace
(拉普拉斯)公式，气泡液面内外压差：
式中：R为气泡半径；为表面张力。
ΔP越大，气泡越容易破灭，从式中可看出液膜内外压差与表面张力成正比，降低表面张力实际降低了ΔP值，减少系统的表面自由焓，对泡沫的形成和稳定有利。
（2）表面粘度
液膜强度是衡量气泡稳定与否的一个重要指标，液膜强度主要取决于表面吸附膜的坚固性，表面粘度是表示液膜强度的重要指标。表面粘度越大，表面吸附分子间作用力越大，液膜强度越高，气泡寿命越长。表面粘度对气泡稳定在两方面起作用：增加液膜强度；由于表面粘度大，液体不易流动，降低了液膜排液速度，延缓了液膜破坏，增加了泡沫稳定性。
（3）其它因素
影响泡沫稳定的其它因素还有：
表面膜弹性：液膜的对抗机械扰动并恢复原状的能力。表面膜弹性越好，泡沫越稳定。
气体通过液膜的扩散：由Laplace公式可知，小气泡压力比大气泡高，小气泡有可能透过液膜进入大气泡，小气泡因此破裂。不同性质的液膜允许气泡透过的速率也不相同。
表面电荷：气泡表面电荷对气泡稳定性有影响，带有表面电荷的液膜能阻止气泡的聚结。
5.2.2
引起胺溶液发泡的因素
容易引起胺溶液发泡的主要因素如下：
（1）表面活性剂
原料气带入胺溶液中的缓蚀剂、润滑油脂等表面活性剂物质容易引起溶液发泡，在胺溶液表面，表面活性剂分子亲油基指向气相，在液膜形成定向排列，明显降低其表面张力，而且表面活性剂链段之间相互形成较坚固的液膜，表面活性剂的亲水基团产生的水化作用能有效防止液体流失，使其形成的气泡较稳定。
（2）固体颗粒
在胺溶液脱除硫化氢的过程中会产生硫化铁颗粒，另外，较轻的固体也有可能浮在胺溶液表面，由于润湿性较差而浮集于气泡周围，液膜中从紧密堆积的固体粉末中流失的阻力也增加，虽然固体粉末不会引起胺溶液法跑，但是胺溶液中固体粉末的存在可能使气泡相对稳定。
（3）重烃类物质
烃类物质，特别是比丁烷更重的烃类，由于其沸点较高，即使通过闪蒸也不能将其完全除去，这些烃类浮在胺溶液表面，明显降低其表面张力而最终导致胺溶液发泡。
（4）胺溶液中有降解产物与过高的气速等
原料气中的某些组分与胺之间进行化学反应生成的不可再生的物质（如有机酸等）称为降解产物。由于不能再生，胺溶液中的降解产物随装置时间的增加而积累，过量的降解产物
会降低有效胺浓度，改变溶液的pH值、粘度、表面张力等性质，从而引起胺溶液发泡。装置补充水中含有的某些物资（如氯离子等）也可引起发泡。另外，装置操作条件与设计值偏差太大，如吸收塔中压力低于设计值太多或气液比过大而导致过高的气速也可能导致吸收塔胺溶液发泡。
5.2.3
预防及溶液发泡后的处理
导致溶液发泡的原因较多，为了确保装置的正常操作，必须采取一系列预防措施防止胺溶液发泡，通常采取的措施包括：
（1）原料气的有效分离
由于原料气中可能带有含油污水、酸化液、钻井液、缓蚀剂等容易引起发泡的物质，而且其含量是脉冲变化，有可能瞬间流量很大，在原料气进吸收塔前必须经过处理量足够大的气液分离器以脱除原料气中可能带有的固、液污物。
（2）过
滤
有效的过滤是保持胺溶液清洁的
必要手段之一。过滤系统一般分为两段：机械过滤，脱除较大的固体颗粒；然后经过活性炭过滤，活性炭是一种具有很大比表面积，吸附能力很强的多孔性物质，能有效吸附不溶于胺溶液中的烃类、油类及小固体颗粒和部分降解产物。
（3）闪
蒸
出吸收塔的富液中可能溶解了少量烃类，如果不脱除掉这部分烃类而直接进入再生塔，将可能引起再生塔发泡。有效的闪蒸可以脱除绝大部分的烃类，但应保证溶液在闪蒸塔中停留足够长时间（10～20min），确保溶解的烃类经闪蒸气化除掉。
（4）消泡剂的作用
脱硫装置严格按操作规程运转条件下，仍有可能因一些不可预见的意外因素而导致胺溶液发泡。对发泡的胺溶液除采取上述措施外，向胺溶液中添加少量消泡剂是解决问题的有效措施之一。消泡剂属于表面活性剂类物质，其表面张力较小，高效消泡剂加入量仅为ppm级即可发挥作用。常用的消泡剂包括碳链不长带有分支结构的醇类、酯类、聚醚类、硅酮、硅油等。
总之，当发现胺溶液发泡后最关键是找到引起发泡的原因，消除掉其中引起发泡的物质。
5.3
溶剂损失
用醇胺净化气体操作规程中，溶剂损失是一个严重的操作问题。溶剂损失是由气流夹带、溶液蒸发、烃液溶解和胺的化学降解作用以及机械损失而引起的。因此本设计采取设置高效除雾器，控制塔内的气流速度等方法来减少溶剂损失。
6
总结
该设计采用了非常成熟的脱硫工艺和较为先进的技术手段相结合，有一定的先进性和实用性。MDEA法其选择性脱除H2S，能耗低，腐蚀性小等的特点非常适合该气质的特点。据悉，在国内外正在或即将兴建的大型油气处理工程中，MDEA及其配方溶液脱硫的工艺得到广泛的使用。而本设计采用的技术手段，如针对四川气质条件、处理胺法存在的常规问题措施、均采用或借鉴了国内外较先进的技术，且已经被应用于工业生产中。通过本设计和其他类似的装置的比较，更加深了对脱硫装置的认识。
在设计中，针对主要的设备进行设计，从设计结果可看出：
1．
吸收塔由于是设计的筛板塔，故操作弹性不是很大，但仍在漏液与液泛的范围内；
2．
再生系统中回流比的选取对于汽提塔的设计有很大影响，回流比一般在3:1~1:1之间,但由于选用MDEA作为脱硫剂，则回流比最小可降至1:1,在设计中选取1.2:1的回流比；
3．
在换热器和再沸器的设计时，主要利用热量衡算，对换热器与再沸器进行了选型；
4．
贫液冷凝器采用全空冷方案有利于日趋严峻的水资源问题。
由于毕业设计时间和条件限制，设计中无法面面俱到，故只针对部分主要设备进行了计算及初步选型和交付资料的编写，其它设备仅在设备表中列出了设备的类型。工作有待进一步完善。
设计体会：
1.
设计需要有广泛的理论知识和丰富的时间经验做基础；
2.
设计中需要理论联系实际，通过理论得到的计算值须通过参照实际的经验值才能最终确定操作参数；
3.
设计要有条理性，对自己的设计题目险要有透彻、深入的了解，然后再拟订出设计的步骤，逐步完成；
4.
设计中要仔细，做到数据查阅和计算的准确性和公式的合理性。
致谢
在即将毕业之际，我对三年来给予我关怀和帮助的所有老师表示衷心的感谢。是你们的谆谆教导，是你们的严格要求，是你们的悉心培育让我成为一名合格的大学生。
由于本人的水平有限，在设计过程及论文的写作中可能存在漏洞与不足，希望老师及同学提出宝贵的意见。谢谢！参考文献
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