如何去除毛纺印染废水的氨氮 本文关键词：废水，毛纺，去除，印染
如何去除毛纺印染废水的氨氮 本文简介：摘要：以聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇（PVA）为原料，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂，采用热致相分离法制备了聚偏氟乙烯共混平板膜。研究了聚乙烯醇质量分数及牵伸比对膜结构和性能的影响，并从中选取合适的膜应用于膜生物反应器（MBR）中处理毛纺印染废水。采用纳氏试剂分光光度法测定了MBR出水的氨氮质
如何去除毛纺印染废水的氨氮 本文内容：
摘要：以聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇（PVA）为原料，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂，采用热致相分离法制备了聚偏氟乙烯共混平板膜。研究了聚乙烯醇质量分数及牵伸比对膜结构和性能的影响，并从中选取合适的膜应用于膜生物反应器（MBR）中处理毛纺印染废水。采用纳氏试剂分光光度法测定了MBR出水的氨氮质量浓度。结果表明：对于PVDF共混平板膜，PVA质量分数增加，膜的纯水通量变大。随着牵伸比的增大，膜的纯水通量先增大后减小。选用PVDF质量分数为21%、PVA质量分数为1%、添加剂PVP质量分数为3%、牵伸比为1.7和PVDF质量分数为21%、PVA质量分数为2%、添加剂PVP质量分数为3%、牵伸比为1.9的两种PVDF平板膜应用于MBR中处理毛纺印染废水，前者氨氮去除率为86.37%，后者氨氮去除率为83.65%。
关键词：聚偏氟乙烯；聚乙烯醇；毛纺印染废水；氨氮
聚偏氟乙烯（PVDF）是一种白色粉末状的结晶型聚合物［1］，具有优异的化学稳定性、抗污染性和耐腐蚀性，同时还具有强度高、韧性好和易成膜等优点［2］，是制膜的优选材料。然而，PVDF膜本身具有强疏水性，水中的污染物极易吸附在膜表面，造成膜污染，导致膜通量急剧下降。为了使PVDF膜更广泛地应用于污水处理中，对PVDF膜进行亲水化改性具有重要意义。常用的亲水化改性技术主要有共混、接枝、表面涂覆等［3］，其中，共混是改善材料亲水性的一种简便有效的方法。聚乙烯醇（PVA）是一种高度亲水的聚合物，分子链上含有大量的亲水性官能团羟基，将PVA作为共混组分，可以有效地改善PVDF膜的亲水性。李娜娜等［4-5］从接触角角度研究发现，PVA的存在明显改善了PVDF/PVA共混膜的亲水性。印染行业是工业废水排放大户，据不完全统计，全国毛纺印染废水每天排放量为3×106~4×106m3。毛纺印染废水具有水量大、有机污染物浓度高、色度深、碱性大、水质变化大等特点［6-10］，属难处理的工业废水，其中的氨氮是一种重要的污染物，通常是指以游离氨和铵根离子形式存在的氮［11-14］。水体氨氮量过高会引发水体富营养化和黑臭，并且会对鱼类及某些水生物产生毒副作用，严重影响水质。同时，微生物通过硝化作用可将氨氮分解成硝酸盐和亚硝酸盐，对饮用水产生很大危害，人类饮用后可能诱发高铁血红蛋白症。因此，对水体中的氨氮量进行准确测定具有重要的现实意义。目前，测定氨氮量的方法有分光光度法、电化学分析法、仪器分析法等［15］，其中，分光光度法主要包括纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法、靛酚蓝分光光度法等。分光光度法具有准确度好、灵敏度高、操作简单等优点［16］，因此成为检测氨氮量的主要方法。本实验以聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇为原料，聚乙烯吡咯烷酮为添加剂，采用热致相分离法制备了聚偏氟乙烯共混平板膜，研究了聚乙烯醇质量分数、牵伸比和PVDF质量分数对膜结构和性能的影响，并从中选取合适的膜应用于膜生物反应器（MBR）中处理毛纺印染废水，采用纳氏试剂分光光度法［17］测定MBR出水的氨氮质量浓度。
1实验
1.1药品与仪器药品：聚偏氟乙烯（PVDF）、聚乙烯醇（PVA）（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司），聚乙烯吡咯烷酮（PVP，分析纯，天津市光复精细化工研究所），纳氏试剂（天津市化学试剂三厂）。仪器：TU-1901双光束紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器责任有限公司）。1.2PVDF微孔膜的制备采用热致相分离法［18］制备PVDF共混平板膜。1.2.1制备铸膜液称取一定量PVDF、PVA和PVP加入三口烧瓶中，加入稀释剂，油浴恒温3h，使聚合物充分溶解形成均匀溶液，从而得到铸膜液。将溶液加热到95℃，搅拌，在烘箱中静置、脱泡3h，使气泡完全逸出。铸膜液中PVP质量分数为3%。1.2.2制膜将支撑材料在烘箱中95℃保温1h，使之与铸膜液温度一致。将适量铸膜液倒在支撑材料一端，用自制刮刀匀速刮到支撑材料的另一端形成一层均匀的溶液。连同支撑材料一起立刻浸入室温水浴中冷却固化40s，将初生膜从支撑材料上取下，固定在牵伸装置上进行牵伸处理。控制牵伸比为1.5、1.7和1.9，牵伸后的膜浸入戊二醛水溶液（戊二醛质量分数2.5%）中交联10min，然后将固化后的膜浸入水中24h以上，以萃取残存的稀释剂和添加剂，即得PVDF微孔膜。在此期间，每隔一段时间换一次水，取出，50℃烘干备用。1.3纯水通量的测定测试前将膜在0.1MPa工作压力下预压20min，待稳定后在自制测试装置上测试膜的纯水通量。纯水通量计算公式如下：其中，Φ为膜的纯水通量[L/(m2·h)]；Q为t时间内透过膜的水体积（L）；S为膜面积（m2）；t为测试时间（h）。
2结果与讨论
2.1PVA质量分数固定PVDF质量分数为21%、牵伸比为1.7，分别制备PVA质量分数为0%、1%、2%和3%的PVDF平板膜。表1为不同PVA质量分数时MBR出水的氨氮质量浓度，图1为不同PVA质量分数膜的纯水通量，图2为其截面的扫描电镜图。由图1可知，随着铸膜液中PVA质量分数的增加，PVDF平板膜的纯水通量逐渐增大。这是由于PVA是一种亲水性高分子材料，其分子链上含有高度亲水的羟基，有效地改善了PVDF平板膜的亲水性。当PVA质量分数为0%时，膜的纯水通量为1.97L/(m2·h)，不具备使用价值；当PVA质量分数为1%时，膜的纯水通量为385.5L/(m2·h)；当PVA质量分数为2%和3%时，膜的纯水通量过大，污水处理效果不好。由图2可知，当PVA质量分数为0%时，膜断面有较少的指状孔和明显的海绵状孔，孔之间连通性差，所以膜的纯水通量非常小；随着PVA质量分数的增加，海绵状孔消失，指状孔增多且孔径增大，孔之间连通性变好，所以膜的纯水通量逐渐增大。选用PVA质量分数为1%的PVDF平板膜应用于处理污水，MBR出水的氨氮质量浓度为4.36mg/L，氨氮去除率为86.37%（表1）。2.2PVDF质量分数由表2和图3可知，随着PVDF质量分数的增加，MBR出水的氨氮质量浓度逐渐减小，PVDF质量分数越高，越容易生成致密皮层，溶剂与非溶剂之间的传质阻力增大，亚层中非溶剂的分布梯度减小，发生延时分相，孔结构更加紧密，导致纯水通量减小。2.3牵伸比固定PVDF质量分数21%、PVA质量分数2%，分别制备牵伸比为0、1.5、1.7和1.9的PVDF平板膜。表3为不同牵伸比时MBR出水的氨氮质量浓度，图4为不同牵引比的纯水通量，图5为其截面的扫描电镜图。由图4可知，随着牵伸比的增大，PVDF平板膜的纯水通量先增大后减小，牵伸比为1.7时，PVDF平板膜的纯水通量达到最大。牵伸比为0时，纯水通量为29.55L/(m2·h)，不具备使用价值；牵伸比为1.5和1.7时，纯水通量过大，污水处理效果不好；牵伸比为1.9时，纯水通量为369.4L/(m2·h)。由图5可知，在不同牵伸比下，PVDF膜均有微孔结构，但孔径大小和孔结构存在明显差异。当牵伸比为0时，膜孔孔径小且大小不均匀，孔之间连通性差，因此纯水通量很小；在适宜的拉伸强度范围内，随着牵伸比的增加，膜孔结构发生变化，微孔增多且孔径增大，因此PVDF平板膜的纯水通量也相应增大；当牵伸比为1.9时，由于牵伸强度过大，导致部分片晶被拉跨，微孔闭合，纯水通量下降。选用牵伸比为1.9的PVDF平板膜应用于MBR中处理污水，MBR出水的氨氮质量浓度为5.23mg/L，氨氮去除率为83.65%。
3结论
采用热致相分离法分别制备了PVA质量分数、PVDF质量分数、牵伸比不同的PVDF共混平板膜，探讨了不同制膜因素对膜结构和性能的影响。对于PVDF共混平板膜，PVA质量分数增加，膜的纯水通量变大；膜的微孔数量增多且孔径增大。随着牵伸比的增大，膜的纯水通量先增大后减小。选用PVDF质量分数为21%、PVA质量分数为1%、添加剂PVP质量分数为3%、牵伸比为1.7和PVDF质量分数为21%、PVA质量分数为2%、添加剂PVP质量分数为3%、牵伸比为1.9的两种PVDF平板膜应用于MBR中处理毛纺印染废水，前者氨氮去除率为86.37%，后者氨氮去除率为83.65%。
作者：赵艳霞 吴蔚 单位：武汉职业技术学院生物工程学院
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